ГОСТ Р ИСО 3961-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа

ГОСТ Р ИСО 3961-2010

Группа Н59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение йодного числа

Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value

ОКС 67.200.10
ОКСТУ 9141

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ «ВНИИЖ Россельхозакадемии») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 705-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009* «Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа» (ISO 3961:2009 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value»).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — .

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДA

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее — жиры).

Приложение A описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Данный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание — Метод, приведенный в приложении A, основан на AOCS* Recommended Practice Cd 1c-85 [1].
________________
* Американское общество химиков-жировиков.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 йодное число (iodine value, IV), : Масса галогена в пересчете на йод, поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.

Примечание — Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

4 Сущность метода

Пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Примечание — Приложение A описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

5 Реактивы

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует соблюдать все правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

5.1 Калия йодид, раствор концентрацией 100 г/дм100 г/дм, не содержащий йодатов или свободного йода.

5.2 Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см воды и добавляют к 1000 см воды и добавляют к 1000 см кипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.3 Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией (Na (NaSOO·5HO)=0,1 моль/дмO)=0,1 моль/дм, уточненной не более чем за семь дней до использования.

5.4 Растворитель, приготовленный смешиванием 50 см циклогексана и 50 см циклогексана и 50 см безводной уксусной кислоты.

5.5 Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/Cl в реактиве Вийса должно быть в пределах (1,1±0,1).

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1 Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (6.2).

6.2 Конические колбы вместимостью 500 см, со шлифованными стеклянными пробками.

6.3 Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью ±0,001 г.

6.4 Колба мерная вместимостью 1000 см по [2], класс A.

6.5 Пипетка вместимостью 25 см, автоматическая или по [3], класс A, оснащенная грушей для всасывания.

7 Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб — по [4].

8 Подготовка испытуемой пробы

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

9 Выполнение определения

9.1 Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1 В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают, с точностью 0,001 г, в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1), массой, указанной в таблице 1.

Таблица 1

Ожидаемое йодное число , г/100 г

Масса порции пробы , г

Объем растворителя , см, см

<1,5

15,00

25

1,5<2,5

10,00

25

2,5<5

3,00

20

5<20

1,00

20

20<50

0,40

20

50<100

0,20

20

100<150

0,13

20

150<200

0,10

20

Примечание — Масса пробы должна быть такой, чтобы имелся избыток реактива Вийса в количестве от 50% до 60% добавляемого количества, т.е. от 100% до 150% прореагировавшего количества.

9.2 Определение

9.2.1 Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см реактива Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание — Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2 Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3 В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4 По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20 см йодида калия (5.1) и 150 см йодида калия (5.1) и 150 см воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия , пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5 Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определении (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, .

10 Обработка результатов

Йодное число , г/100 г жира, рассчитывают по формуле

,

где — концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм — концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм;

— объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см — объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см;

— объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см — объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см;

— масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

Таблица 2

Йодное число , г/100 г

Округление

<20

До 0,1

20<60

До 0,5

60

До 1

11 Прецизионность

11.1 Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более, чем значения , приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Йодное число , г/100 г

Предел сходимости

Предел воспроизводимости

<20

0,2

0,7

20<50

1,3

3,0

50<100

2,0

3,0

100<135

3,5

5,0

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более, чем значения , приведенные в таблице 3.

Приложение A (справочное). Метод расчета значения йодного числа

Приложение A
(справочное)

A.1 Общие положения

Данное приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицеридам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляемых веществ, превышающим 0,5% (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и, таким образом, не применяются.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является ускоренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2 Процедура

А.2.1 Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2 Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание — Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодного числа.

А.2.2.1 Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов , рассчитывают по формуле

.

А.2.2.2 Свободные жирные кислоты

Значение йодного числа для свободных жирных кислот рассчитывают по формуле

,

где — массовая доля гексадеценовой кислоты, %;

— массовая доля октадеценовой кислоты, %;

— массовая доля октадекадиеновой кислоты, %;

— массовая доля октадекатриеновой кислоты, %;

— массовая доля эйкозеновой кислоты, %;

— массовая доля докозеновой кислоты, %.

Нижние индексы в формате обозначают число атомов углерода в молекуле обозначают число атомов углерода в молекуле , за которым следует количество двойных связей .

Рассчитанные значения йодного числа, полученные на основе газохроматографического (ГХ) определения жирно-кислотного состава нетриглицеридных жировых продуктов, таких как неполные эфиры глицерина, неполные эфиры сорбитола/сорбитана/изосорбида, неполные эфиры полиоксиэтилена сорбитола/сорбитана/изосорбида или глицерина, представляют собой рассчитанные значения йодного числа только жирных кислот, используемых для приготовления неполных эфиров. Для получения истинных значений йодного числа неполных эфиров нежирных кислот и многоатомных спиртов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных эфиров, полученные при использовании метода Вийса, меньше, чем значения, полученные при помощи ГХ, из-за разбавляющего эффекта многоатомного спирта.

Приложение ДA (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам)

Приложение ДA
(справочное)

Таблица ДA.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 661:2003

*

ИСО 3696:1987

MOD

ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

— MOD — модифицированный стандарт.

Библиография

[1]

Рекомендуемая практика AOCS, Cd 1c-85 Йодное число, рассчитанное на основе ГЖХ

[2]

ИСО 1042:1998

Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

[3]

ИСО 648:2008

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

[4]

ИСО 5555:2001

Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012

Оцените статью
Комментарии читателей