ГОСТ Р ЕН 14331-2010

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
стандарт
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р ЕН
14331-
2010

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Идентификация метиловых
эфиров жирных кислот
(FAME) в средних дистиллятных топливах методом
жидкостной и газовой хроматографии

EN 14331:2004
Liquid petroleum products — Separation and characterization of fatty acid
methyl
esters (FAME) from middle distillates — Liquid chromatography (LC)/gas
chromatography (GC) method
(IDT)

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а
правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим
комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»,
Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт
по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного
перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением
технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
27 декабря 2010 г. № 1112-ст

4 Настоящий стандарт идентичен
европейскому региональному стандарту ЕН 14331:2004 «Нефтепродукты жидкие.
Выделение и характеристика метиловых эфиров жирных кислот (FAME) из средних дистиллятов. Метод жидкостной хроматографии (LC) и газовой хроматографии (GC)» (EN
14331:2004 «Liquid petroleum products — Separation and characterisation of
fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates — Liquid chromatography
(LC)/gas chromatography (GC) method»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно
наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в
соответствие с ГОСТ
Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется
использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов
соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и
межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном
приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок — в
ежемесячно
издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление
будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты
размещаются также в информационной системе общего пользования
на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет

Содержание

1 Область
применения. 3

2
Нормативные ссылки. 3

3 Сущность
метода. 3

4 Реактивы
и материалы.. 3

5
Аппаратура. 3

6 Отбор
проб. 4

7
Проведение испытания. 4

8
Определение состава смеси метиловых эфиров. 4

9
Обработка результатов. 4

10
Прецизионность. 4

11
Интерпретация результатов. 5

12
Протокол испытания. 5

Приложение
А (обязательное) Краткое описание условий
проведения анализа метиловых эфиров жирных кислот методом газовой
хроматографии. 5

Приложение
В (справочное) Пример хроматограммы FAME. 6

Приложение
С (справочное) Данные по типичному составу
жирных кислот в растительных маслах. 6

Приложение
ДА (справочное) Сведения о соответствии
ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным
стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве
межгосударственным стандартам) 7

Библиография. 7

 

ГОСТ Р
ЕН 14331-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных
топливах методом жидкостной и газовой хроматографии

Liquid petroleum products. Separation
and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates
by
method of liquid chromatography and gas chromatography

Дата введения — 2012-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод выделения метиловых
эфиров жирных кислот (FAME) методом жидкостной
хроматографии (LC) из средних дистиллятов с последующим
количественным определением в них индивидуальных метиловых эфиров методом газовой
хроматографии (GC).

Настоящий метод применим к FAME
растительного и животного происхождения, которые включают эфиры от С14
до С24 — Указанные FAME главным образом
представлены эфирами жирных кислот С16 — С18. Настоящий
метод применим к средним дистиллятам любого происхождения.

Настоящий метод предназначен для выделения и характеристики FAME, присутствующих в средних дистиллятах в количестве до 5
% об.

Примечание —
Применительно к настоящему стандарту термины «процент по массе» (% масс.) и
«процент по объему» (% об.) используют для обозначения массовой и объемной доли
соответственно.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие европейские региональные стандарты1):

1) Для датированных ссылок используют указанное издание
стандарта. В случае недатированных ссылок- последнее издание стандарта, включая
все изменения и поправки.

ЕН ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (EN ISO 3171, Petroleum liquids — Manual sampling)

EH ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический
отбор проб из трубопровода (EN ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline
sampling)

EH ИСО 5508 Жиры и масла
растительные и животные. Анализ метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии (EN ISO 5508, Animal and vegetable fats and oils — Analysis by gas
chromatography of methyl esters of fatty acids)

3 Сущность метода

Метод включает два этапа:

— выделение фракции FAME из среднего
дистиллята методом жидкостной адсорбционной хроматографии при атмосферном
давлении на микроколонке с диоксидом кремния;

— идентификацию выделенной фракции FAME
методом газовой хроматографии.

4 Реактивы и материалы

4.1 Гексан, ч. д. а., используемый при
условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

4.2 Диэтиловый эфир, ч. д. а.,
используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

5 Аппаратура

5.1 Общие положения

Применяют обычное оборудование для газовой и жидкостной
хроматографии.

5.2 Микроколонка высотой приблизительно 25
мм и диаметром 10 мм, содержащая приблизительно 700 мг диоксида кремния с
размером частиц от 55 до 105 мкм.

5.3 Испытательная трубка объемом 20 см3.

6 Отбор проб

Если в спецификации на продукцию не оговорено иначе, пробы следует
отбирать в соответствии с ЕН ИСО 3170 или ЕН ИСО 3171.

7 Проведение испытания

7.1 Разделение на колонке с диоксидом кремния

8 верхнюю часть микроколонки с диоксидом кремния (5.2)
добавляют 0,100 см3 образца и в течение 2 мин дают ему впитаться в
адсорбент.

Элюируют фракцию среднего дистиллята, используя 10 см3
гексана (4.1).
Скорость элюирования должна быть небольшой (по капле) и составлять около 3 см3/мин.
Эту фракцию не учитывают.

Затем в пробирку для испытания (5.2) элюируют фракцию FAME, используя 10 см3 диэтилового эфира (4.2).

Примечание — Если
содержание FAME в среднем дистилляте более 5 % об.,
рекомендуется разбавить образец топливом, не содержащим FAME,
чтобы получить содержание менее 5 % об.

7.2 Газохроматографический анализ

В ЕН ИСО 5508 или приложении А настоящего стандарта
приведены условия проведения анализа.

Примечание — В приложении
В
приведен пример хроматограммы образца метиловых эфиров жирных кислот,
выделенных из рапсового масла.

Такие условия хроматографии, как объем вводимого образца
и/или отношение деления потока, необходимо отрегулировать для обнаружения
следовых компонентов, например мелких пиков С24:0 и С24:1
эфиров жирных кислот.

Хроматограмму, полученную на образце с известным составом FAME в условиях, идентичных тем, которые используют при
анализе неизвестного образца, можно использовать для установления времени
удерживания для идентификации пиков.

8 Определение состава смеси метиловых эфиров

Количество компонента X, выраженное как массовая доля фракции FAME,
рассчитывают по площади соответствующего пика, деленной на площадь всех пиков,
по формуле

(1)

где Аi — площадь пика, соответствующего i-му
компоненту;

SА — сумма площадей
всех пиков, выделенных между эфирами С14 и C24.

9 Обработка результатов

Записывают количество каждого компонента фракции FAME в процентах по массе с точностью до 0,1 % масс.

10 Прецизионность

Примечание —
Прецизионность настоящего метода получена путем статистического анализа данных
межлабораторного испытания образцов рапсового масла, содержащих FAME.

10.1 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между двумя результатами, полученными одним и
тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих
условиях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном
и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице
1,
только в одном случае из двадцати.

10.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми
результатами, полученными разными операторами в разных лабораториях на
идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном
выполнении метода может превышать значения, приведенные в таблице 1, только
в одном случае из двадцати.

Таблица 1 — Данные прецизионности

В процентах по массе

Метиловый эфир

Повторяемость

Воспроизводимость

Пальмитиновой кислоты (С16:0)

0,5

0,8

Олеиновой кислоты (С18:1)

0,6

2,8

Линоленовой кислоты (С18:3)

0,4

1,8

11 Интерпретация результатов

В таблице С.1 (приложение С) содержатся данные по диапазону
составов метиловых эфиров жирных кислот, обнаруженных на типичных образцах
масел, экстрагированных из семян рапса, пальмы и подсолнечника.

Заметное расхождение состава образца со значениями,
приведенными в приложении С, может указывать на присутствие эфиров,
полученных из источников, отличных от заданных, или смесей FAME.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c) результаты испытания (раздел 9);

d) любое отклонение, полученное по
согласованию или каким иным образом, от установленной методики;

e) дату проведения испытания.

Приложение А
(обязательное)

Краткое описание условий проведения анализа метиловых
эфиров жирных кислот
методом газовой хроматографии

А.1 Колонка капиллярного типа, заполненная
полиэтиленгликолем в качестве стационарной фазы:

Carbowax 20М, DBwax
или CPwax:

длина: 30 м;

внутренний диаметр: 0,32 мм;

толщина тонкого слоя: 0,25 мкм.

А.2 Приспособление для ввода пробы, инжектор с переменным
разделением потока, тип с программируемой скоростью потока:

скорость потока: 20 — 100 см3/мин, в соответствии
с типом;

температура: 250 °С.

А.3 Газ-носитель, водород или гелий, давление: 30-80 кПа.

А.4 Изотермическая печь, температура: 200 °С.

А.5 Детектор пламенно-ионизационного типа, температура: 250
°С.

А.6 Ввод пробы, объем и отношение деления потока должны регулироваться
одновременно с вводимым объемом.

Приложение В
(справочное)

Пример хроматограммы FAME

На рисунке В.1 в качестве примера представлена
хроматограмма образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового
масла.

Для других примеров, которые включают, например, пики С24:0
и C24:1 или эфиры линолевой кислоты (3
пика), рекомендуется применять стандарт [1].

Примечание — Обозначения эфиров жирных кислот:

С16:0
пальмитиновая кислота;

С16:1
пальмитолеиновая кислота;

С18:0
стеариновая кислота;

С18:1 — олеиновая
кислота;

С18:2 — линолевая
кислота;

С18:3
линоленовая кислота;

С20:0 — арахиновая
кислота;

С20:1 — гадолеиновая
кислота;

С22:0 — бегеновая
кислота;

С22:1 — эруковая
кислота;

С24:0
лигноцериновая кислота;

С24:1 — нервоновая
кислота

Рисунок
В.1 -Хроматограмма образца FAME, выделенных из
рапсового масла

Приложение С
(справочное)

Данные по типичному составу жирных кислот в
растительных маслах

Таблица
С.1 — Данные по составу жирных кислот в процентах по массе, взятые из Кодекса
Алиментариус [2]

Жирная кислота

Тип масла

Наименование

Обозначение

Пальмовое

Рапсовое*

Подсолнечное

Пальмитиновая кислота

С16:0

39,3-17,5

2,5-7,0

5,0-7,6

Пальмитолеиновая кислота

С16:1

≤ 0,05-0,6

≤ 0,05-0,6

≤ 0,05-0,3

Стеариновая кислота

С18:0

3,5-6,0

0,8-3,0

2,7-6,5

Олеиновая кислота

С18:1

36,0^14,0

51,0-70,0

14,0-39,4

Линолевая кислота

С18:2

9,0-12,0

15,0-30,0

48,3-74,0

Линоленовая кислота

С18:3

≤ 0,05-0,5

5,0-14,0

≤ 0,05-0,3

Арахиновая кислота

С20:0

≤ 0,05-1,0

0,2-1,2

0,1-0,5

Гадолеиновая кислота

С20:1

≤ 0,05-0,4

0,1-4,3

≤ 0,05-0,3

Бегеновая кислота

С22:0

≤ 0,05-0,2

≤ 0,05-0,6

0,3-1,5

Эруковая кислота

С22:1

≤ 0,05

≤ 0,05-2,0

≤ 0,05-0,3

Лигноцериновая кислота

С24:0

≤ 0,05

≤ 0,05-0,3

≤ 0,05-0,6

* Низкое содержание эруковой кислоты.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских
региональных стандартов ссылочным
национальным стандартам Российской Федерации
(и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица
ДА.1

Обозначение ссылочного
европейского регионального стандарта

Степень
соответствия

Обозначение и наименование соответствующего
национального стандарта

ЕН ИСО3170

NEQ

ГОСТ 2517-85 «Нефть и
нефтепродукты. Методы отбора проб»

ЕН ИСО 3171

NEQ

ГОСТ 2517-85 «Нефть и
нефтепродукты. Методы отбора проб»

ЕН ИСО 5508

*

*
Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения
рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского
регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта
находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и
стандартов.

Примечание — В
настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени
соответствия стандартов:

NEQ — неэквивалентные стандарты.

Библиография

[1] EN 14103:2003, Fat and oil derivatives —
Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of ester and linolenic acid
methyl ester contents (EH ИСО 14103:2003 Производные
жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира
линоленовой кислоты)*

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ЕН 14103-2008.

[2]
CODEX STAN 210, 1999 — Revision 1 (2001), Named vegetable oils, volumes, codex
alimentarius, joint FAO/WHO Food Standards Programme. Food and Agriculture
Organization of the United Nations. Italy (http://www.codexalimentarius.net)

Ключевые
слова: жидкие нефтепродукты, средние дистилляты, анализ, метиловые эфиры жирных
кислот (FAME), жидкостная хроматография (LC), газовая хроматография (GC)

 

Оцените статью
Комментарии читателей