ГОСТ Р ЕН 14104-2009

ГОСТ Р ЕН 14104—

2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

Содержание
  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА EN 14104:2003 Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid value (IDT) Издание официальное Москва Стандартинформ 2010 ГОСТ P EH 14104—2009 Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерал ьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1150-ст 4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа» (EN 14104:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid value»). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА 5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ©Стандартинформ, 2010 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II ГОСТ РЕН 14104—2009 Содержание 1    Область применения……………………………………………1 2    Нормативные ссылки…………………………………………..1 3    Термины и определения…………………………………………1 4    Сущность метода……………………………………………..1 5    Реактивы………………………………………………….2 6    Аппаратура…………………………………………………3 7    Отбор проб…………………………………………………3 8    Подготовка испытуемого образца…………………………………….3 9    Проведение испытания………………………………………….3 10    Расчеты………………………………………………….3 11    Прецизионность……………………………………………..4 12    Протокол испытаний…………………………………………..4 Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний………………..5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации……6 Библиография………………………………………………..7 III НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА Fat and oil derivatives. Fatty acid Methyl esters (FAME). Determination of acid value Дата вводония — 2011—01—01 1    Область применения 1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора. 1.2    Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от0.10до1.00 мгКОН/г. 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты: ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample) EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods) 3 Термины и определения В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта. Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца. Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты. 4 Сущность метода Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования. Издание официальное 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  2. Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерал ьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1150-ст 4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа» (EN 14104:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid value»). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА 5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ©Стандартинформ, 2010 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II ГОСТ РЕН 14104—2009 Содержание 1    Область применения……………………………………………1 2    Нормативные ссылки…………………………………………..1 3    Термины и определения…………………………………………1 4    Сущность метода……………………………………………..1 5    Реактивы………………………………………………….2 6    Аппаратура…………………………………………………3 7    Отбор проб…………………………………………………3 8    Подготовка испытуемого образца…………………………………….3 9    Проведение испытания………………………………………….3 10    Расчеты………………………………………………….3 11    Прецизионность……………………………………………..4 12    Протокол испытаний…………………………………………..4 Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний………………..5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации……6 Библиография………………………………………………..7 III НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА Fat and oil derivatives. Fatty acid Methyl esters (FAME). Determination of acid value Дата вводония — 2011—01—01 1    Область применения 1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора. 1.2    Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от0.10до1.00 мгКОН/г. 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты: ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample) EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods) 3 Термины и определения В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта. Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца. Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты. 4 Сущность метода Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования. Издание официальное 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  3. 1    Область применения 1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора. 1.2    Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от0.10до1.00 мгКОН/г. 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты: ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample) EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods) 3 Термины и определения В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта. Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца. Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты. 4 Сущность метода Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования. Издание официальное 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  4. 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты: ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample) EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods) 3 Термины и определения В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта. Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца. Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты. 4 Сущность метода Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования. Издание официальное 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  5. 3 Термины и определения В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта. Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца. Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты. 4 Сущность метода Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования. Издание официальное 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  6. 4 Сущность метода Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования. Издание официальное 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  7. 5 Реактивы Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696. 5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1. Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью. Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей: —    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1; —    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1. Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол. Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов. 5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3. Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению. 5.2.1    Приготовление раствора Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем. Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола. Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4). Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности. 5.2.2    Расчет концентрации раствора Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле 1000 т0 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  8. 122.1 Ц, ’ где т0 — масса бензойной кислоты, г; V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3. Примечания 1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ. 2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь. Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью. 5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3. 5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1 ГОСТ РЕН 14104—2009 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  9. 6 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. 6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2. 6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее. 6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  10. 7    Отбор проб Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2]. Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  11. 8    Подготовка испытуемого образца Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  12. 9    Проведение испытания 9.1    Испытуемый образец В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца. 9.2    Определение 9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с. 9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор. 56.1V с т (2) Кислотное число — 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3) где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2; Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I. см2; t — температура, при которой было выполнено определение. ’С; t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  13. 10    Расчеты где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия; V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г. Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака. Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку: У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3)
  14. У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3)
  15. 11    Прецизионность 11.1    Межлабораторные испытания Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом. 11.2    Повторяемость г Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати. 11.3    Воспроизводимость/? Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  16. 12    Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать: —    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца; —    используемый метод отбора проб, если он известен; —    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт; —    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний; —    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3 ГОСТ РЕН 14104—2009 Приложение A (справочное) Результаты межлабораторных испытаний Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах. Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла; Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла; Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла; Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла); Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла. Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1. Таблица А.1 Образец 1 2 3 4 5 Количество участвующих лабораторий 15 15 15 15 15 Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов 14 15 14 15 14 Среднее значение, мг КОН/г 0.512 0.359 0.882 0.151 0.682 Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г 0.004 0.004 0.006 0.003 0.008 Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г 0.016 0.022 0.020 0.017 0.017 Предел повторнемоаи г, мг КОН/г 0.013 0.011 0.019 0.009 0.024 Предел воспроизводимости R. мг КОН/г 0.048 0.067 0.062 0.051 0.052 5 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7
  17. Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ЕН ИСО 661:1995 — . ЕН ИСО 3696 — . * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 6 ГОСТ РЕН 14104—2009 Библиография (1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996) (2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001) (3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993) 1 2 3 4 Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

EN 14104:2003

Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid

value

(IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

ГОСТ P EH 14104—2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерал ьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1150-ст

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 «Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа» (EN 14104:2003 «Fat and oil derivatives — Fatty acid Methyl esters (FAME) — Determination of acid value»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ РЕН 14104—2009

Содержание

1    Область применения……………………………………………1

2    Нормативные ссылки…………………………………………..1

3    Термины и определения…………………………………………1

4    Сущность метода……………………………………………..1

5    Реактивы………………………………………………….2

6    Аппаратура…………………………………………………3

7    Отбор проб…………………………………………………3

8    Подготовка испытуемого образца…………………………………….3

9    Проведение испытания………………………………………….3

10    Расчеты………………………………………………….3

11    Прецизионность……………………………………………..4

12    Протокол испытаний…………………………………………..4

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний………………..5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных

стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации……6

Библиография………………………………………………..7

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел.

Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Fat and oil derivatives. Fatty acid Methyl esters (FAME). Determination of acid value

Дата вводония — 2011—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора.

1.2    Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от0.10до1.00 мгКОН/г.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты:

ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample)

EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта.

Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца.

Примечание — Если образец содержит минеральные кислоты, то их. по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты.

4 Сущность метода

Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования.

Издание официальное

5 Реактивы

Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.

5.1    Смесь диэтилового эфира и 95%-ного этанола в соотношении по объему 1:1.

Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью.

Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя.

Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей:

—    смесь толуола и 95%-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1;

—    смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1.

Смешанный растворитель может быть заменен на 99%-ный об. 2-пропанол.

Примечание — Большие обьемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-ноокрашеииых образцов.

5.2    Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (КОН) = 0.1 моль/дм3.

Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.

5.2.1    Приготовление раствора

Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем.

Примечание — 2-Пролаиол может быть использован вместо этанола.

Взвешивают 0.15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % или другой первичный стандарт с точностью 0,0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метиллен-тан-2-она (5.4).

Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности.

5.2.2    Расчет концентрации раствора

Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле

1000 т0

122.1 Ц, ’

где т0 — масса бензойной кислоты, г;

V0 — объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3.

Примечания

1    В матемашческом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ.

2    Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно ислользова1ь.

Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью.

5.3    Фенолфталеин, раствор в 95%-ном этаноле, 10 г/дм3.

5.4    4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3). 1

ГОСТ РЕН 14104—2009

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование.

6.1    Микробюретка вместимостью 10 см2 с ценой деления 0.02 см2.

6.2    Аналитические весы с точностью взвешивания = 0.05 г или менее.

6.3    pH-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом.

7    Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2].

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении.

8    Подготовка испытуемого образца

Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать.

9    Проведение испытания

9.1    Испытуемый образец

В коническую колбу вместимостью 250 см2 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца.

9.2    Определение

9.2.1    Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см2 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с.

9.2.2    Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1). чтобы получить прозрачный раствор.

56.1V с т

(2)

Кислотное число —

10    Расчеты

где 56.1 — молекулярная масса гидроксида калия;

V — объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см2; с — точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм2; т — масса испытуемого образца, г.

Результаты выражают как мг КОН/r образца и округляют до второго десятичного знака.

Примечание — Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку:

У/И “ 0.001 (f-(q)].    (3)

где V— скорректированный обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см2;

Vt — обьем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре I.

см2;

t — температура, при которой было выполнено определение. ’С;

t0 — температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия. *С.

11    Прецизионность

11.1    Межлабораторные испытания

Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам. отличным отданных, установленных настоящим методом.

11.2    Повторяемость г

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0,02 мг КОНУг более чем в одном случае из двадцати.

11.3    Воспроизводимость/?

Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материапе в разных лабораториях разными операторами. используя разное оборудование, не должно превышать 0.06 мг КОН/r более чем в одном случае из двадцати.

12    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать:

—    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

—    используемый метод отбора проб, если он известен;

—    используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;

—    подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний;

—    полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат. 3

ГОСТ РЕН 14104—2009

Приложение A (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Объединенные испытании, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах.

Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла;

Образец 2; FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла;

Образец 4; FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла);

Образец 5; FAME, полученный из рапсового масла.

Испытании были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены дли статистического анализа в соответствии со стандартом (3) дли получении данных прецизионности, приведенных в таблице А. 1.

Таблица А.1

Образец

1

2

3

4

5

Количество участвующих лабораторий

15

15

15

15

15

Количество участвующих лабораторий после исключении выттадающих результатов

14

15

14

15

14

Среднее значение, мг КОН/г

0.512

0.359

0.882

0.151

0.682

Стандартное отклонение повториемости, мг КОН/г

0.004

0.004

0.006

0.003

0.008

Стандартное отклонение воспроизводимости, мг КОН/г

0.016

0.022

0.020

0.017

0.017

Предел повторнемоаи г, мг КОН/г

0.013

0.011

0.019

0.009

0.024

Предел воспроизводимости R. мг КОН/г

0.048

0.067

0.062

0.051

0.052

5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ЕН ИСО 661:1995

.

ЕН ИСО 3696

.

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

6

ГОСТ РЕН 14104—2009

Библиография

(1)    EN ISO 660. Animal and vegetable fats and oils — Determination of add value and addity. (EH ИСО 660. Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)’ (ISO 660:1996)

(2)    EN ISO 5555. Animal and vegetable fats and oils — Sampling. (EH ИСО 5555. Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)4 (ISO 5555:2001)

(3)    EN ISO 4259. Petroleum products — Determination and application of predsion data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259. Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)’ (ISO 4259:1992/Сог 1:1993)

1

2

3

4

Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

7

Оцените статью
Комментарии читателей