ГОСТ Р 51482-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Содержание
  1. МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора Издание официальное Предисловие 1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция» 2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 638-ст 3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2. 7) 4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5    ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5—2009) © ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДЛРТИНФОРМ, 2010 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии 166 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спсктрофогочстричсский метод определения массовой доли общего фосфора Meal and meal products. Spcctropholomctric method for determination of total phosphorus content Дата введения 2001—01—01 1    Область применения Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает снектрофотометрический метод определения массовой доли общею фосфора. Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям. Методик;!, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общею фосфора в мясе для научных исследований. (Поправка) 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы 3    Определения В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах. 4    Сущность метода Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  2. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора Издание официальное Предисловие 1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция» 2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 638-ст 3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2. 7) 4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5    ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5—2009) © ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДЛРТИНФОРМ, 2010 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии 166 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спсктрофогочстричсский метод определения массовой доли общего фосфора Meal and meal products. Spcctropholomctric method for determination of total phosphorus content Дата введения 2001—01—01 1    Область применения Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает снектрофотометрический метод определения массовой доли общею фосфора. Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям. Методик;!, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общею фосфора в мясе для научных исследований. (Поправка) 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы 3    Определения В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах. 4    Сущность метода Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  3. 1    Область применения Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает снектрофотометрический метод определения массовой доли общею фосфора. Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям. Методик;!, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общею фосфора в мясе для научных исследований. (Поправка) 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы 3    Определения В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах. 4    Сущность метода Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  4. 2    Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы 3    Определения В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах. 4    Сущность метода Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  5. 3    Определения В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах. 4    Сущность метода Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  6. 4    Сущность метода Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  7. 5    Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды. 5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм5 Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. Издание официальное 167    1 5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1 Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 5.4    Окрашивающий реактив Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною. 5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дм3 Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1 основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05соответственно. 5.7    Контрольный раствор В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  8. 6    Аппаратура и средства измерении Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм; баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм; весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %; пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь. Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  9. 7    Отбор проб Отбор проб по ГОСТ Р 51447. Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  10. 8    Подготовка пробы 8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С. 2 168 ГОСТ Р 51482-99 8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 9    Методика проведения испытаний 9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата. 9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин. 9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный фафик 9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3. 10    Обработка результатов Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 11 Контроль точности метола Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %. 3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 169 11.2 Воспроизводимость Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ
  11. 12 Оформление результатов испытаний Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию: —    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: —    ссылку на используемый метод: —    полученные результаты; —    сходимость. В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца. ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография |l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978 |2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992 УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209. 9210 Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Издание официальное

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности

ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 638-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2. 7)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5—2009)

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДЛРТИНФОРМ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии

166

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спсктрофогочстричсский метод определения массовой доли общего фосфора

Meal and meal products.

Spcctropholomctric method for determination of total phosphorus content

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает снектрофотометрический метод определения массовой доли общею фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методик;!, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общею фосфора в мясе для научных исследований.

(Поправка)

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ИСО 936—9Х Мясо и мясные продукты. Определение золы

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокисп) фосфора в процентах.

4    Сущность метода

Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфор;! с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтою цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.

5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р10 = 1.40 г/см3) с двумя объемами воды.

5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дмРастворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см5 кипящей воды. Полученный раствор

охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Издание официальное

167    1

5.3    Гситамолнбдат аммония |(NH4)AMo70,4x4HI0| (аммоний молиблснонокислый. 4-водный). раствор 50 г/дм1

Растворяют 50 г тетрапирата гептамолибдага аммония примерно в 800 см1 тег и ой воды (температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.4    Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора геитамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающею реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветною.

5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р,05) = 500 мг/дмРастворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН:Р04). предварите;!ьно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см’ Р,05. В мерные колбы вместимостью 100 см1 вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30.40. 50 и 60 см1

основною раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см1 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р:05 соответственно.

5.7    Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см1 азотной кислоты и 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

6    Аппаратура и средства измерении

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:

гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.0 мм;

баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 ‘С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. нс содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм;

стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;

весы аналитические с допускаемой ширешностью взвешивания ± 0.001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см1 и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %;

пипетки мерные вместимостью 10. 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см’ и допускаемой относительной ио1решностью 0.2 %; муфельную печь.

Примечание — Всю стеклянную посулу пцагсльно моют моющим средством, нс содержащим <|нк(|к1гон, затем ополаскивают дистиллированной водой.

7    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ Р 51447.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

8    Подготовка пробы

8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть нс более 25 ’С.

2 168

ГОСТ Р 51482-99

8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.

9    Методика проведения испытаний

9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.

9.3    Полученную золу растворяют в 10 см’ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.

9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см\ Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5—10 см’ фильтрата.

9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см’ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см3 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживаю! не менее 15 мин.

9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.

9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.3 Градуировочный фафик

9.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см ‘ пипеткой вносят по 20 см ‘ каждого градуировоч-ного (стандартного) раствора фосфата.

К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см’ P:Os. соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.3.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.

9.3.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3.

10    Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли лентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле

где с— концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ; т — масса навески, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

11 Контроль точности метола

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1. 2| только для колбасных изделий.

11.1 Сходимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненным!! за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %.

3

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака.

169

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разным и операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.0117 %.

12 Оформление результатов испытаний

Протокат испытаний датжен содержать следующую информацию:

—    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб:

—    ссылку на используемый метод:

—    полученные результаты;

—    сходимость.

В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю ин(|н>рмацию. необходимую для полной идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|l| Bnndosverband dor Dcutschcn Feinkoslindustric eV. Untersuchungsmethoden fur die Feinkostindustric. Bonn. Germany. 1978

|2| Bcstimmung dcs Gcsanuphosphorgchaltcs in Flcisch und Flcischcrzeugnisscn. Amtlichc Sammlung von Unteniuchungsvcrfahrcn nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Bcnth Vcrlag. Berlin. December 1992

УДК 637.5:543.06:006.354    OKC    67.120.10    H19    ОКСТУ 9209.

9210

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ

Оцените статью
Комментарии читателей