ГОСТ Р 50673-94

Содержание
  1. ГОСТ Р 50673-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ БЗ 12-93/765 Издание официальное ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 «Бытовая химия» 2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. № 165 3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ © Издательство стандартов, 1994 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России ГОСТ Р 50673-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Товары бытовой химии МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ Household chemical products. Method for determination of sulphur-bearing rectuctants mass fraction Дата введения 1995—07—01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт распространяется па товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и дру-гие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей: —    гидросульфита (дитиопита) натрия; —    ронгалита (формальдегидсульфоксплата натрия); ■— тиосульфата натрия (натрия серноватистокнслого); —    пиросульфита натрия (метабисульфита натрия); —    сульфита натрия (натрия сернистокислого). Сущность метода заключается в прямом или обратном йодо-метрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде. 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 4159-79 Иод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4919.1 — 77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов Издание официальное ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования 3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336. Бюретка 1 — 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251. Цилиндр 3—50—2, 3—25—2, 1 — 10—2 по ГОСТ 1770. Колба 1—250—2 по ГОСТ 1770. Пипетка вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169. Ч Q q у Колба Кп-1—250 ТХС по ГОСТ 25336. Воронка В-75—ПО ХС по ГОСТ 25336. Ступка с пестиком по ГОСТ 9147. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S203-5 Н20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2. Иод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с (*/2 J2) ~ — 0.1 моль/дм3 (0,1 и.), приготовленный по ГОСТ 25794.2. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (7г H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 и.). Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %. Формалин технический по ГОСТ 1625. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1. ГОСТ Р 50673-94 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты. Примечание — Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных 4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4.1. Отбор пробы Отбор пробы — по нормативной документации на анализируемое средство. Представительную пробу тщательно перемешивают. Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков. Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство. Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства. 4.2 Подготовка пробы к анализу Навеску взвешивают в стаканчике Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу. При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см3 формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают. 5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия 25 см3 раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см3 раствора йода, и приливают: —    2 см3 раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия); —    10 см3 раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия). Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. з Одновременно в тех же условиях титруют 25 см3 раствора йода. 5.2 Определение массовой доли формальде-гидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия 25 см3 раствора средства, подготовленного по 4,2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора уксусной кислоты (при определении фор-мальдегидсульфоксилата натрия), 1—2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 6.1 Массовую долю X, гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле 1 (Уу—У)-Т-Уъ У.л-ш КН), (1) где V\ — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с (Na2S203-5 Н20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см3; V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точное (Na2S203-5 Н2О)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3; Т — масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфи-та натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с (Na2S203*5 Н20) =0,1 моль/дм3, г; у2 — объем используемой мерной колбы, см3; Vз — объем раствора средства, взятый для титрования, см3; m — масса средства, г. 6.2 Массовую долю Х2 формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле X V-T.V, T7… //г 100, (2) где V — объем раствора йода концентрации точно с (V2 J2) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3; Т — масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см3 ра- ГОСТ Р 50673-94 створа йода концентрации точно с (‘/2 J2) =0,1 моль/дм3, г; У2 — объем мерной колбы, см3; Уз — объем раствора средства, взятый для титрования, см3; т — масса средства, г. Результаты определения округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1. Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности Р —0,95 указаны в таблице 1. Таблица 1 Серосодержащий восстановитель Массовая доля, % Допускаемая абсолютная суммарная погрешность, % Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений. % Гидросульфит натрия От 1,0 до 3,0 включ. ±0.1 0,2 Св. 3,0 » 15,0 » ±0,2 0,3 » 15,0 » 40,0 » ±0,3 0,5 » 40,0 » 55,0 » ±0,5 1,0 Форма льдегндсуль-фоксилат натрия Порошкообразные средства от 10,0 до 40,0 включ. ±0,3 0,5 Жидкие средства от 10,0 до 20,0 включ. ±0,2 0,3 Сульфит и гшросуль- фит натрия От 20,0 до 70,0 включ. ±0.4 0,8 Тиосульфат натрия От 20,0 до 70,0 включ. ±0,6 1,0 5 УДК 661.185.6.001.4:006.354    У29    ОКСТУ 2380 Ключевые слова: товары бытовой химии, метод определения, серосодержащий восстановитель Редактор Л. М. Нахимова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор А. С. Черноусова Сдано в наб. 32.07.94. Поди, в печ. 10.10.94. Уел. печ. л. 0,58. Уел. кр.*отт. 0,58. Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 352 экз. С 1703 Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Калужская’ типографии стандартов, ул. Московская, 256, Зак. 1353
  2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ БЗ 12-93/765 Издание официальное ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 «Бытовая химия» 2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. № 165 3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ © Издательство стандартов, 1994 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России ГОСТ Р 50673-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Товары бытовой химии МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ Household chemical products. Method for determination of sulphur-bearing rectuctants mass fraction Дата введения 1995—07—01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт распространяется па товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и дру-гие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей: —    гидросульфита (дитиопита) натрия; —    ронгалита (формальдегидсульфоксплата натрия); ■— тиосульфата натрия (натрия серноватистокнслого); —    пиросульфита натрия (метабисульфита натрия); —    сульфита натрия (натрия сернистокислого). Сущность метода заключается в прямом или обратном йодо-метрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде. 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 4159-79 Иод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4919.1 — 77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов Издание официальное ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования 3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336. Бюретка 1 — 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251. Цилиндр 3—50—2, 3—25—2, 1 — 10—2 по ГОСТ 1770. Колба 1—250—2 по ГОСТ 1770. Пипетка вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169. Ч Q q у Колба Кп-1—250 ТХС по ГОСТ 25336. Воронка В-75—ПО ХС по ГОСТ 25336. Ступка с пестиком по ГОСТ 9147. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S203-5 Н20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2. Иод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с (*/2 J2) ~ — 0.1 моль/дм3 (0,1 и.), приготовленный по ГОСТ 25794.2. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (7г H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 и.). Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %. Формалин технический по ГОСТ 1625. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1. ГОСТ Р 50673-94 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты. Примечание — Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных 4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4.1. Отбор пробы Отбор пробы — по нормативной документации на анализируемое средство. Представительную пробу тщательно перемешивают. Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков. Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство. Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства. 4.2 Подготовка пробы к анализу Навеску взвешивают в стаканчике Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу. При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см3 формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают. 5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия 25 см3 раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см3 раствора йода, и приливают: —    2 см3 раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия); —    10 см3 раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия). Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. з Одновременно в тех же условиях титруют 25 см3 раствора йода. 5.2 Определение массовой доли формальде-гидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия 25 см3 раствора средства, подготовленного по 4,2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора уксусной кислоты (при определении фор-мальдегидсульфоксилата натрия), 1—2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 6.1 Массовую долю X, гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле 1 (Уу—У)-Т-Уъ У.л-ш КН), (1) где V\ — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с (Na2S203-5 Н20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см3; V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точное (Na2S203-5 Н2О)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3; Т — масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфи-та натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с (Na2S203*5 Н20) =0,1 моль/дм3, г; у2 — объем используемой мерной колбы, см3; Vз — объем раствора средства, взятый для титрования, см3; m — масса средства, г. 6.2 Массовую долю Х2 формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле X V-T.V, T7… //г 100, (2) где V — объем раствора йода концентрации точно с (V2 J2) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3; Т — масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см3 ра- ГОСТ Р 50673-94 створа йода концентрации точно с (‘/2 J2) =0,1 моль/дм3, г; У2 — объем мерной колбы, см3; Уз — объем раствора средства, взятый для титрования, см3; т — масса средства, г. Результаты определения округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1. Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности Р —0,95 указаны в таблице 1. Таблица 1 Серосодержащий восстановитель Массовая доля, % Допускаемая абсолютная суммарная погрешность, % Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений. % Гидросульфит натрия От 1,0 до 3,0 включ. ±0.1 0,2 Св. 3,0 » 15,0 » ±0,2 0,3 » 15,0 » 40,0 » ±0,3 0,5 » 40,0 » 55,0 » ±0,5 1,0 Форма льдегндсуль-фоксилат натрия Порошкообразные средства от 10,0 до 40,0 включ. ±0,3 0,5 Жидкие средства от 10,0 до 20,0 включ. ±0,2 0,3 Сульфит и гшросуль- фит натрия От 20,0 до 70,0 включ. ±0.4 0,8 Тиосульфат натрия От 20,0 до 70,0 включ. ±0,6 1,0 5 УДК 661.185.6.001.4:006.354    У29    ОКСТУ 2380 Ключевые слова: товары бытовой химии, метод определения, серосодержащий восстановитель Редактор Л. М. Нахимова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор А. С. Черноусова Сдано в наб. 32.07.94. Поди, в печ. 10.10.94. Уел. печ. л. 0,58. Уел. кр.*отт. 0,58. Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 352 экз. С 1703 Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Калужская’ типографии стандартов, ул. Московская, 256, Зак. 1353
  3. 100,

ГОСТ Р 50673-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ

БЗ 12-93/765

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 «Бытовая химия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. № 165

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50673-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ

Household chemical products. Method for determination of sulphur-bearing rectuctants mass fraction

Дата введения 1995—07—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется па товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и дру-гие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей:

—    гидросульфита (дитиопита) натрия;

—    ронгалита (формальдегидсульфоксплата натрия);

■— тиосульфата натрия (натрия серноватистокнслого);

—    пиросульфита натрия (метабисульфита натрия);

—    сульфита натрия (натрия сернистокислого).

Сущность метода заключается в прямом или обратном йодо-метрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Иод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1 — 77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1 — 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 3—50—2, 3—25—2, 1 — 10—2 по ГОСТ 1770.

Колба 1—250—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Ч Q q у

Колба Кп-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75—ПО ХС по ГОСТ 25336.

Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S203-5 Н20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Иод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с (*/2 J2) ~ — 0.1 моль/дм3 (0,1 и.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (7г H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 и.).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %. Формалин технический по ГОСТ 1625.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

ГОСТ Р 50673-94

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Примечание — Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Отбор пробы

Отбор пробы — по нормативной документации на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.

Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство.

Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.

4.2 Подготовка пробы к анализу

Навеску взвешивают в стаканчике Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску количественно переносят в мерную колбу.

При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см3 формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия

25 см3 раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см3 раствора йода, и приливают:

—    2 см3 раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия);

—    10 см3 раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия).

Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

з

Одновременно в тех же условиях титруют 25 см3 раствора йода.

5.2 Определение массовой доли формальде-гидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия

25 см3 раствора средства, подготовленного по 4,2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора уксусной кислоты (при определении фор-мальдегидсульфоксилата натрия), 1—2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю X, гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле

1

(Уу—У)-Т-Уъ

У.л

КН),

(1)

где V\ — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с (Na2S203-5 Н20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см3;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точное (Na2S203-5 Н2О)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;

Т — масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфи-та натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с (Na2S203*5 Н20) =0,1 моль/дм3, г; у2 — объем используемой мерной колбы, см3;

Vз — объем раствора средства, взятый для титрования, см3; m — масса средства, г.

6.2 Массовую долю Х2 формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле

X

V-T.V,

T7… //г

100,

(2)

где V — объем раствора йода концентрации точно с (V2 J2) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3;

Т — масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см3 ра-

ГОСТ Р 50673-94

створа йода концентрации точно с (‘/2 J2) =0,1 моль/дм3, г;

У2 — объем мерной колбы, см3;

Уз — объем раствора средства, взятый для титрования, см3;

т — масса средства, г.

Результаты определения округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности Р —0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Серосодержащий

восстановитель

Массовая доля, %

Допускаемая

абсолютная

суммарная

погрешность,

%

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений. %

Гидросульфит натрия

От 1,0 до 3,0 включ.

±0.1

0,2

Св. 3,0 » 15,0 »

±0,2

0,3

» 15,0 » 40,0 »

±0,3

0,5

» 40,0 » 55,0 »

±0,5

1,0

Форма льдегндсуль-фоксилат натрия

Порошкообразные средства от 10,0 до 40,0 включ.

±0,3

0,5

Жидкие средства от 10,0 до 20,0 включ.

±0,2

0,3

Сульфит и гшросуль-

фит натрия

От 20,0 до 70,0 включ.

±0.4

0,8

Тиосульфат натрия

От 20,0 до 70,0 включ.

±0,6

1,0

5

УДК 661.185.6.001.4:006.354    У29    ОКСТУ 2380

Ключевые слова: товары бытовой химии, метод определения, серосодержащий восстановитель

Редактор Л. М. Нахимова

Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 32.07.94. Поди, в печ. 10.10.94. Уел. печ. л. 0,58. Уел. кр.*отт. 0,58.

Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 352 экз. С 1703

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Калужская’ типографии стандартов, ул. Московская, 256, Зак. 1353

Оцените статью
Комментарии читателей