ГОСТ 3627-81

Содержание
  1. ГОСТ 3627-81
  2. МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
  3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
  4. МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 3627-81 Взамен ГОСТ 3627-57 МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения хлористого натрия Milk products. Methods for determination of sodium chloride МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. № 3194 дата введения установлена с 01.01.82 Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94) Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли). Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735—79, СТ СЭВ 1737—79. (Поправка)1 2. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1.    Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2.1. Аппаратур а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-883; колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91; цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; шкаф вытяжной; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76; * Действует только на территории Российской Федерации. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. ГОСТ 3627-81 С. 2 подставки сетчатые; терка; ступка фарфоровая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч. д. а. с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый, ч. д. а. 0,1 моль/дм3 по нормативно-технической документации; квасцы железоаммонийные [Fe(NH4) (S04)2 • 12НгО] по нормативному документу ч. д. а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; калий марганцовокислый (КМп04) по ГОСТ 20490-75, ч. д. а. насыщенный раствор (около 75 г/дм3); кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч. д. а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм3); вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; секундомер. 2.2.    Подготовка к анализу С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового— до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2—4 ч при температуре (20 ± 5) °С. Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции. 2.3.    П р о в е д е н и е анализа На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу. В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии. Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски. Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают. Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий. 2.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле X 5,85-с-(У0 — У\) т где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; К Vi т с — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3; —    объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3; —    объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см3; —    масса навески калия, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %. 2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). © Издательство стандартов, 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 3.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная; катионообменная колонка (см. чертеж); Катионообменная колонка 1    — кран или зажим винтовой; 2    — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74; кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм3; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный; термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91; пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 3.2.    П о д г о т о в к а к анализу 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал. Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита. Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита. Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно. Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. ГОСТ 3627-81 С. 4 Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  5. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1.    Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2.1. Аппаратур а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-883; колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91; цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; шкаф вытяжной; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76; * Действует только на территории Российской Федерации. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. ГОСТ 3627-81 С. 2 подставки сетчатые; терка; ступка фарфоровая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч. д. а. с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый, ч. д. а. 0,1 моль/дм3 по нормативно-технической документации; квасцы железоаммонийные [Fe(NH4) (S04)2 • 12НгО] по нормативному документу ч. д. а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; калий марганцовокислый (КМп04) по ГОСТ 20490-75, ч. д. а. насыщенный раствор (около 75 г/дм3); кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч. д. а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм3); вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; секундомер. 2.2.    Подготовка к анализу С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового— до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2—4 ч при температуре (20 ± 5) °С. Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции. 2.3.    П р о в е д е н и е анализа На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу. В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии. Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски. Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают. Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий. 2.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле X 5,85-с-(У0 — У\) т где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; К Vi т с — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3; —    объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3; —    объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см3; —    масса навески калия, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %. 2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). © Издательство стандартов, 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 3.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная; катионообменная колонка (см. чертеж); Катионообменная колонка 1    — кран или зажим винтовой; 2    — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74; кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм3; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный; термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91; пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 3.2.    П о д г о т о в к а к анализу 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал. Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита. Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита. Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно. Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. ГОСТ 3627-81 С. 4 Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  6. 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2.1. Аппаратур а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-883; колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91; цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; шкаф вытяжной; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76; * Действует только на территории Российской Федерации. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. ГОСТ 3627-81 С. 2 подставки сетчатые; терка; ступка фарфоровая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч. д. а. с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый, ч. д. а. 0,1 моль/дм3 по нормативно-технической документации; квасцы железоаммонийные [Fe(NH4) (S04)2 • 12НгО] по нормативному документу ч. д. а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; калий марганцовокислый (КМп04) по ГОСТ 20490-75, ч. д. а. насыщенный раствор (около 75 г/дм3); кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч. д. а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм3); вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; секундомер. 2.2.    Подготовка к анализу С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового— до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2—4 ч при температуре (20 ± 5) °С. Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции. 2.3.    П р о в е д е н и е анализа На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу. В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии. Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски. Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают. Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий. 2.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле X 5,85-с-(У0 — У\) т где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; К Vi т с — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3; —    объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3; —    объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см3; —    масса навески калия, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %. 2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). © Издательство стандартов, 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 3.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная; катионообменная колонка (см. чертеж); Катионообменная колонка 1    — кран или зажим винтовой; 2    — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74; кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм3; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный; термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91; пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 3.2.    П о д г о т о в к а к анализу 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал. Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита. Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита. Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно. Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. ГОСТ 3627-81 С. 4 Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  7. ГОСТ 3627-81 С. 2 подставки сетчатые; терка; ступка фарфоровая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч. д. а. с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый, ч. д. а. 0,1 моль/дм3 по нормативно-технической документации; квасцы железоаммонийные [Fe(NH4) (S04)2 • 12НгО] по нормативному документу ч. д. а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; калий марганцовокислый (КМп04) по ГОСТ 20490-75, ч. д. а. насыщенный раствор (около 75 г/дм3); кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч. д. а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм3); вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; секундомер. 2.2.    Подготовка к анализу С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового— до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2—4 ч при температуре (20 ± 5) °С. Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции. 2.3.    П р о в е д е н и е анализа На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу. В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии. Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски. Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают. Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий. 2.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле X 5,85-с-(У0 — У\) т где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; К Vi т с — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3; —    объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3; —    объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см3; —    масса навески калия, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %. 2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). © Издательство стандартов, 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 3.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная; катионообменная колонка (см. чертеж); Катионообменная колонка 1    — кран или зажим винтовой; 2    — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74; кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм3; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный; термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91; пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 3.2.    П о д г о т о в к а к анализу 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал. Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита. Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита. Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно. Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. ГОСТ 3627-81 С. 4 Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  8. 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 3.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная; катионообменная колонка (см. чертеж); Катионообменная колонка 1    — кран или зажим винтовой; 2    — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74; кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм3; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный; термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91; пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 3.2.    П о д г о т о в к а к анализу 15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал. Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита. Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита. Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно. Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. ГОСТ 3627-81 С. 4 Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  9. ГОСТ 3627-81 С. 4 Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия. Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  10. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С. Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С. Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра. Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания. 3.4.    О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле Хх= V • 0,292, где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; 0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  11. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  12. 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ 4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82; бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый; воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.; калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.    Подготовка к анализу 4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом: 2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия. 4.3.    П р о в е д е н и е анализа 5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С. Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка. 4.4.    Обработка результатов Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле v _ Г-100 “ да-50 ’ где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  13. 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88; колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  14. ГОСТ 3627-81 С. 6 калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74. 5.2.    П о д г о т о в к а к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  15. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу. Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями. После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла. 5.4.    О б р а б о т к а результатов Г0) Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле х _ 5,85-с-(К) где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).
  16. 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ 6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1. 6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2. Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла. 6.3.    П р о в е д е н и е анализа Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.4. О б р а б о т к а результатов Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле Х4 = V ■ 0,585, где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. 1 Издание официальное    Перепечатка    воспрещена 2 3 Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86), Поправкой (ИУС 8—2009).

ГОСТ 3627-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

УДК 637.1:546.33’131.06:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

3627-81

Взамен ГОСТ 3627-57

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения хлористого натрия

Milk products.

Methods for determination of sodium chloride

МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. № 3194 дата введения установлена

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735—79, СТ СЭВ 1737—79.

(Поправка)1 2.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

2.1. Аппаратур а, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-883;

колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91; цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74; бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; шкаф вытяжной;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

* Действует только на территории Российской Федерации. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 3627-81 С. 2

подставки сетчатые; терка;

ступка фарфоровая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч. д. а. с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый, ч. д. а. 0,1 моль/дм3 по нормативно-технической документации;

квасцы железоаммонийные [Fe(NH4) (S04)2 • 12НгО] по нормативному документу ч. д. а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;

кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3; калий марганцовокислый (КМп04) по ГОСТ 20490-75, ч. д. а. насыщенный раствор (около 75 г/дм3);

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч. д. а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

секундомер.

2.2.    Подготовка к анализу

С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового— до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2—4 ч при температуре (20 ± 5) °С.

Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.3.    П р о в е д е н и е анализа

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.

В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают.

Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.

2.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле

X

5,85-с-(У0 — У\)

т

где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

К

Vi

т

с — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3;

—    объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3;

—    объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см3;

—    масса навески калия, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %. 2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

© Издательство стандартов, 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

3.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная;

катионообменная колонка (см. чертеж);

Катионообменная

колонка

1    — кран или зажим винтовой;

2    — пробка; 3 — вата стеклянная; 4 — катионит; 5 — трубка стеклянная

катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74;

кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм3; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм3; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0,1 моль/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный;

термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29169-91;

пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

3.2.    П о д г о т о в к а к анализу

15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.

Через колонку пропускают 100 см3 раствора соляной кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.

Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.

Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см3 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.

Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3.

ГОСТ 3627-81 С. 4

Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.

Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см3 от взятых 5 см3 раствора хлористого натрия.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    П р о в е д е н и е анализа

Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 °С.

Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета.

Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С.

Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра.

Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.

3.4.    О б р а б о т к а результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Xv %, вычисляют по формуле

Хх= V • 0,292,

где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ

4.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретка сценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.;

калий хромовокислый (К2СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. раствор 10 г/дм3; кислота азотная (HN03) по ГОСТ 4461-77, ч. д. а. раствор 100 г/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;

пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра

Раствор готовят следующим образом:

2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия.

4.3.    П р о в е д е н и е анализа

5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 °С.

Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.

В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.

4.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Х2, %, вычисляют по формуле

v _ Г-100 “ да-50 ’

где V — объем раствора азотнокислого серебра, 1 см3 которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

5.1. А и и а р а т у р а, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0,1см3 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель;

мешалка механическая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgN03) = 0,1 моль/дм3;

ГОСТ 3627-81 С. 6

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91;

секундомер;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

5.2.    П о д г о т о в к а к анализу

Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) °С при постоянном перемешивании.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    П р о в е д е н и е анализа

Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.

Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.

После охлаждения до температуры 50—55 °С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.

5.4.    О б р а б о т к а результатов

Г0)

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х3, %, вычисляют по формуле

х _ 5,85-с-(К)

где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

Г0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

Vx — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3;

т — масса навески сливочного масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

6.1.    А и и а р а т у р а, материалы, реактивы-поп. 3.1.

6.2.    П о д г о т о в к а к анализу — по и. 3.2.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.

6.3.    П р о в е д е н и е анализа

Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.

Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3—4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4. О б р а б о т к а результатов

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х4,%, вычисляют по формуле

Х4 = V ■ 0,585,

где V— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,585 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

3

Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1986г. (ИУС 11—86),

Поправкой (ИУС 8—2009).

Оцените статью
Комментарии читателей