ГОСТ 25555.3-82

ГОСТ 25555.3-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Содержание
  1. ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ Издание официальное Москва Стандарта нформ 2011 УДК 664.83/.84./.85:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ Группа Н59 СТАНДАРТ ГОСТ 25555.3-82 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ Методы определения минеральных примесей Взамен ГОСТ 8756.4-70 в части продуктов переработки плодов и овощей, ГОСТ 13340.2-77 в части разд. 2, ГОСТ 13340.4-77 в части разд. 3 Fruit and vegetable products. Methods for determination of mineral impurities MKC 67.080.01 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 № 5131 дата введения установлена 01.07.83 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 № 2026 Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными. 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ 1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2.    Подготовка проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ 2.1.    Сущность метода Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы. 2.2.    Аппаратура и материалы Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности. Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С. Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. Издание официальное    Перепечатка    воспрещена ★ Издание (февраль 2011 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92). © Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011 Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Фильтры обездоленные. Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см3. Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые. Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия. Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81. Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3.    Подготовка к испытанию Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 + 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г. 2.4.    Проведение испытания Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 3/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки. Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой. Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ. После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси. Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по и. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 + 25) °С в течение 30 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.5.    О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в 2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле Х = т2 ~ mi 100, т где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г; т2 — масса тигля с минеральными примесями, г. ГОСТ 25555.3-82 С. 3 2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ 3.1.    Сущность метода Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка. 3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89; —    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3. 3.3.    Проведение испытания В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют. Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в 3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле = т4 -тз . m т 5 где /«з — масса стакана, г; /л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г. 3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  2. И ОВОЩЕЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ Издание официальное Москва Стандарта нформ 2011 УДК 664.83/.84./.85:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ Группа Н59 СТАНДАРТ ГОСТ 25555.3-82 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ Методы определения минеральных примесей Взамен ГОСТ 8756.4-70 в части продуктов переработки плодов и овощей, ГОСТ 13340.2-77 в части разд. 2, ГОСТ 13340.4-77 в части разд. 3 Fruit and vegetable products. Methods for determination of mineral impurities MKC 67.080.01 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 № 5131 дата введения установлена 01.07.83 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 № 2026 Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными. 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ 1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2.    Подготовка проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ 2.1.    Сущность метода Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы. 2.2.    Аппаратура и материалы Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности. Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С. Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. Издание официальное    Перепечатка    воспрещена ★ Издание (февраль 2011 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92). © Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011 Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Фильтры обездоленные. Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см3. Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые. Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия. Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81. Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3.    Подготовка к испытанию Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 + 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г. 2.4.    Проведение испытания Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 3/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки. Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой. Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ. После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси. Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по и. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 + 25) °С в течение 30 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.5.    О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в 2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле Х = т2 ~ mi 100, т где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г; т2 — масса тигля с минеральными примесями, г. ГОСТ 25555.3-82 С. 3 2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ 3.1.    Сущность метода Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка. 3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89; —    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3. 3.3.    Проведение испытания В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют. Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в 3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле = т4 -тз . m т 5 где /«з — масса стакана, г; /л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г. 3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  3. МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
  4. СТАНДАРТ
  5. ГОСТ 25555.3-82
  6. 25555.3-82
  7. ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
  8. Методы определения минеральных примесей
  9. 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
  10. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ 2.1.    Сущность метода Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы. 2.2.    Аппаратура и материалы Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности. Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С. Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. Издание официальное    Перепечатка    воспрещена ★ Издание (февраль 2011 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92). © Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011 Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Фильтры обездоленные. Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см3. Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые. Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия. Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81. Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3.    Подготовка к испытанию Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 + 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г. 2.4.    Проведение испытания Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 3/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки. Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой. Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ. После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси. Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по и. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 + 25) °С в течение 30 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.5.    О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в 2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле Х = т2 ~ mi 100, т где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г; т2 — масса тигля с минеральными примесями, г. ГОСТ 25555.3-82 С. 3 2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ 3.1.    Сущность метода Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка. 3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89; —    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3. 3.3.    Проведение испытания В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют. Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в 3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле = т4 -тз . m т 5 где /«з — масса стакана, г; /л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г. 3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  11. 2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.5.    О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в 2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле Х = т2 ~ mi 100, т где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г; т2 — масса тигля с минеральными примесями, г. ГОСТ 25555.3-82 С. 3 2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ 3.1.    Сущность метода Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка. 3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89; —    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3. 3.3.    Проведение испытания В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют. Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в 3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле = т4 -тз . m т 5 где /«з — масса стакана, г; /л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г. 3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  12. ГОСТ 25555.3-82 С. 3 2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ 3.1.    Сущность метода Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка. 3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89; —    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3. 3.3.    Проведение испытания В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют. Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в 3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле = т4 -тз . m т 5 где /«з — масса стакана, г; /л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г. 3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  13. 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ 3.1.    Сущность метода Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка. 3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89; —    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3. 3.3.    Проведение испытания В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют. Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности. 3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в 3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле = т4 -тз . m т 5 где /«з — масса стакана, г; /л4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г. 3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  14. 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68
  15. В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ 4.1.    Сущность метода Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка. 4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями: —    баня водяная; —    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см; —    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3; —    стекло часовое; —    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 4.3.    Проведение испытания 4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91. 67 4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. О бр аботка ре зул ьтато в 4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле ^2 = т — т • 100, где — масса тигля, г; т7 — масса тигля с остатком, г; — масса навески, г. 4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95). (Измененная редакция, Изм. № 1). 68

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ

Издание официальное

Москва Стандарта нформ 2011

УДК 664.83/.84./.85:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н59

СТАНДАРТ

ГОСТ

25555.3-82

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения минеральных примесей

Взамен

ГОСТ 8756.4-70 в части продуктов переработки плодов и овощей, ГОСТ 13340.2-77 в части разд. 2, ГОСТ 13340.4-77 в части разд. 3

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of mineral impurities

MKC 67.080.01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 № 5131 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 № 2026

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Подготовка проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.

2.2.    Аппаратура и материалы

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (февраль 2011 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г.

(ИУС 4-92).

© Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обездоленные.

Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см3.

Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Подготовка к испытанию

Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 + 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.

2.4.    Проведение испытания

Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 3/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.

Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.

Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.

Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.

После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.

Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по и. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 + 25) °С в течение 30 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.    О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в

2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = т2 ~ mi 100, т

где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г;

т2 — масса тигля с минеральными примесями, г.

ГОСТ 25555.3-82 С. 3

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями:

—    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89;

—    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3.

3.3.    Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.

Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в

3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле

= т4 -тз . m

т 5

где /«з — масса стакана, г;

4 — масса стакана с минеральными примесями, г; т5 — масса навески пробы, г.

3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ

В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями:

—    баня водяная;

—    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см;

—    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3;

—    стекло часовое;

—    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

4.3.    Проведение испытания

4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91.

67

4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане.

Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.

Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 + 25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. О бр аботка ре зул ьтато в

4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле

^2 =

т

— т

• 100,

где — масса тигля, г;

т7 — масса тигля с остатком, г;

— масса навески, г.

4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

68

Оцените статью
Комментарии читателей