ГОСТ 17789-72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ПАРАФИНА

ГОСТ 17789-72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БИТУМЫ
НЕФТЯНЫЕ

Метод определения содержания парафина

Petroleum bitumens.
Method for determination of paraffin content

ГОСТ

17789-72*

Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 июня 1972 г. №
1191 срок введения установлен

с 01.01.74

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от
04.03.86 № 467 срок действия продлен

до 01.01.93

Несоблюдение стандарта
преследуется по закону

Настоящий стандарт
распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения
содержания парафина в них.

Метод заключается в предварительном осаждении
изооктаном или гептаном асфальтенов из растворенного в бензоле битума,
адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из
десорбированной фракции вымораживанием.

1.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

1.1. При определении содержания парафина применяются:

колонка адсорбционная
(высота (700±10) мм, внутренний диаметр (30±2) мм, в верхней части колонки —
шаровой резервуар с внутренним диаметром (80±2) мм, в нижней части колонки —
кран);

колбы — Кн-1-250 или
Кн-2-250, Кн-1-500, или Кн-5-500 по ГОСТ 25336-82, стаканы Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры измерительные по
ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см3;

аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;

чаши фарфоровые
выпарительные по ГОСТ 9147-80;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;

термометр стеклянный, типа
ТН-6, по ГОСТ 400-80;

дефлегматор и холодильник
ХПТ по ГОСТ 25336-82;

эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;

стеклянная палочка;

стеклянная пластинка;

баня водяная;

баня для охлаждения пробы
битума и ацетон-толуольной смеси;

воронки В-75 или В-100 по
ГОСТ 25336-82;

воронка фильтрующая
ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для
охлаждения;

плитка электрическая с
закрытой спиралью;

шкаф сушильный;

весы лабораторные
аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим
пределом взвешивания 200 г;

печь муфельная;

сито металлическое с сеткой
№ 07 по ГОСТ 3584-73*;

* С 01.01.88 вводится в действие ГОСТ
6613-86.

газ инертный;

толуол по ГОСТ 5789-78;

ацетон-толуольная смесь 1:2;
ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;

окись алюминия для
хроматографии;

фильтры беззольные марки
«белая лента» диаметром 150-180 мм;

вата медицинская
гигроскопическая;

бумага фильтровальная
лабораторная;

охлаждающая смесь: соль
поваренная пищевая по ГОСТ 13830-91 и лед мелкоистолченный (или снег);

спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый
синтетический и твердая углекислота;

весы лабораторные с
погрешностью взвешивания не более 0,01 г;

изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83;

гептан нормальный эталонный
по ГОСТ 25828-83.

(Измененная редакция, Изм. №
1, 2).

2.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых
выпарительных чашах 12 ч при 500-600°С. Прокаленную окись алюминия хранят в
эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за
сложности регенерации.

2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из
гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150±1,0) г окиси
алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.

(Измененная редакция, Изм. №
1).

2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до
температуры на 75-100 °С выше температуры размягчения битума, но не выше 180°С)
при помешивании стеклянной палочкой.

2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум
процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного
удаления пузырьков воздуха.

3.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см3
помещают 5-6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более
0,01 г.

Навеску испытуемого битума
растворяют в 5-10 см3 толуола при подогреве на водяной бане и
перемешивании стеклянной палочкой.

(Измененная редакция, Изм. №
1).

3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество
растворителя — изооктана или гептана (взятое по объему к навеске битума), и,
накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.

Отстоявшийся раствор
осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр «белая лента». Осадок
переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой приводилось осаждение
асфальтенов, небольшим количеством растворителя в несколько приемов. Асфальтены
на фильтре промывают подогретым до ~50 °С растворителем до полного исчезновения
масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.

Из колбы с фильтратом на
водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20-30 см3
концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и
инертный газ.

3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают
100-120 см3 растворителя для смачивания адсорбента. Когда окись
алюминия полностью впитает растворитель, в колонку помещают концентрат фильтрата.
Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2-3 раза по 10-15 см3
растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь
фильтрат, в колонку наливают 500 см3 растворителя, включая
растворитель, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.

Скорость истечения раствора
поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5-3 см3/мин.

От полученного
десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют растворитель,
используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.

3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см3 ацетон-толуольной
смеси при нагревании до ~50 °С на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до
комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в
предварительно охлажденную до минус 20 °С баню.

В этой же бане охлаждают 50
см3 ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20
°С охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной
пластинки.

По истечении 1 ч охлажденный
раствор продукта фильтруют при минус 20 °С через пористый стеклянный фильтр при
помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в
несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре
промывают 50 см3 охлажденной смеси.

После окончания фильтрования
парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60 °С, в
предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3.
Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.

Колбу с парафином доводят до
постоянной массы в сушильном шкафу при 105-110 °С и взвешивают с погрешностью
не более 0,0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо
проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. №
1).

4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание парафина (X) в процентах вычисляют по
формуле

,

где m1 — масса колбы с парафином,
г;

т2 масса колбы без
парафина, г;

G3 — количество битума, взятое
на анализ, г.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух
определений.

(Измененная редакция, Изм. №
2).

5.
ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ

5.1. Сходимость метода

Два результата определения,
полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5%.

52 Воспроизводимость метода

Два результата определения,
полученные в двух разных лабораториях признаются достоверными (с 95%-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1,6%.

(Введен дополнительно, Изм.
№ 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, материалы, реактивы.. 1

2. Подготовка к испытанию.. 2

3. Проведение испытания. 2

4. Обработка результатов. 3

5. Точность метода испытаний. 3

 

Оцените статью
Комментарии читателей