ГОСТ 13938.5-78

Гост
13938.5-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения цинка

Copper.
Methods for determination of zinc

ГОСТ
13938.5-78

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт
устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка
в меди марок в соответствии с ГОСТ 859,
за исключением М00к и М00б (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом
определении цинка на фоне 1 М раствора йодида калия после предварительного
отделения меди электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением
переменного напряжения.

Азот в баллоне по ГОСТ
9293.

Вода бидистиллированная.

Аммоний роданистый.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 5 М
раствор, свежеприготовленный: 830 г растворяют в 1 дм3 воды.

Калия гидроксид по ГОСТ
24363, раствор 200 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Посуда для растворения
навески меди и выпаривания растворов должна быть из кварца или жаростойкого
стекла, не содержащего цинка.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим
образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора
содержит 1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора
содержит 0,1 мг цинка.

Раствор В; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора
содержит 0,01 мг цинка.

Растворы Б и В готовят перед
применением.

Растворы цинка стандартные:
в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 см3
раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы
приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм3). Объем вводимого
раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора,
израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при выполнении анализа
меди.

Растворы нейтрализуют 2 н.
раствором соляной кислоты до получения рН 1,5 — 2,0, используя в качестве
индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации
приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, раствор доливают до
метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм3
цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).

Бумага индикаторная
универсальная.

Метиловый оранжевый
индикатор, раствор 1 г/дм3.

Фенолфталеин (индикатор) по
НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Медь по ГОСТ 859.

Установка для электролиза с
платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ
6563.

Смесь кислот для
растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3
воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.

Допускается применение
других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не
уступающих указанным в стандарте.

2.1, 2.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой
2,0 г помещают в стакан вместимостью 200 — 250 см3, приливают 20 —
25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом
и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота.
Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100 — 150
см3 воды и нагревают раствор до температуры 40 — 50 °С. Погружают в раствор платиновые сетчатые
электроды и проводят электролиз при плотности тока 2 — 3 А/дм2 и
напряжении 2 — 2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется
200 — 300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным
раствором меди, электролиз прекращают.

Вынимают катоды, промывают 2
— 3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей.
Приливают 20 — 30 см3 воды, нагревают до растворения солей,
охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют
10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и
перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают
азот в течение 10 — 15 мин.

Раствор переливают в
электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус
0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные
растворы цинка.

(Измененная редакция, Изм. №
4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1. Метод основан на
растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в
пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр
атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для
пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ
5457.

Пропан-бутан по ГОСТ
20448.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ
11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до
удаления окислов азота).

Медь по ГОСТ 859.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора
содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора
содержит 0,01 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.
Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов
азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди распыляют в пламя
атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине
волны 213,8 нм.

В растворе анализируемой
пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от
0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).

Одновременно проводят
контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической
плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности
анализируемого раствора.

Массу цинка в растворе
определяют по градуировочному графику.

Допускается для определения
массовой доли цинка использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. №
2, 4).

3.3.2. Построение
градуировочного графика

Для построения градуировочного
графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы
прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до
метки и перемешивают.

Измеряют абсорбцию приготовленных
растворов, как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям
оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям цинка строят
градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового
раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят
график из начала координат.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3. Допускается
определение цинка из солянокислых растворов.

(Введен дополнительно, Изм.
№ 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X)
в процентах
при полярографическом определении вычисляют по формуле

где Н — высота волны цинка, полученная при
полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного
опыта, мм;

V
объем
анализируемого раствора, см3;

т — масса меди,
соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;

К — величина отношения высоты
волны цинка стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм3.

Величину К для выбранной чувствительности
прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по
концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растворе) в том же
интервале потенциалов, и вычисляют по формуле

где ; ,

С1, С2 — концентрации стандартных растворов, мг/дм3;

Н1, H2 — высоты волн, полученные
при полярографировании стандартных растворов, за вычетом высоты волны раствора
фона, мм.

4.2. Массовую долю цинка (X)
при
атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где т1 — масса цинка в растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, мг;

т — масса навески меди, г.

4.3.
Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, %

Абсолютное допускаемое
расхождение, %, результатов

параллельных
определений

анализов

От 0,0005 до 0,001 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 » 0,0030 »

0,0004

0,0005

» 0,0030 » 0,0060

0,0006

0,0007

4.2, 4.3. (Измененная
редакция, Изм. №
4).

4.4. При разногласиях в
оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной
металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д.
Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.5-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту
ИСО 4740-85

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная
часть, 2.2;
3.2

ГОСТ
3118-77

2.2

ГОСТ 3640-94

2.2; 3.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ
5457-75

3.2

ГОСТ
6563-75

2.2

ГОСТ
9293-74

2.2

ГОСТ
11125-84

3.2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ
20448-90

3.2

ГОСТ
24363-80

2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными
в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83,
8-85, 7-88)

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Полярографический метод определения цинка. 1

3. Атомно-абсорбционный метод определения цинка. 2

4. Обработка результатов. 3

 

 

Оцените статью
Комментарии читателей